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Nov 17, 2023

Estimativa comparativa de nitrogênio em uréia e seus produtos derivados usando TKN, CHNS e mão

Relatórios Científicos volume 12,

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 11704 (2022) Citar este artigo

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Uma correção do autor para este artigo foi publicada em 19 de julho de 2022

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Neste trabalho, uma análise comparativa entre o refratômetro portátil e outros métodos (TKN e CHNS) foi realizada para a estimativa da porcentagem de nitrogênio (N%) em solução de uréia, fertilizante nanoureico e fluido de exaustão de diesel (DEF). A fim de comparar o desempenho de todos os métodos/dispositivos, a detecção de N% em diferentes concentrações de uréia, nano uréia e DEF foram avaliadas em termos de sua linearidade. A descoberta mais importante deste estudo foi que o dispositivo baseado em refratômetro revelou um bom coeficiente linear até solução de 40% de uréia (R2 = 0,99918) entre outras abordagens, o que significa que a estimativa de N% está mais próxima do valor teórico. Além disso, o refratômetro detectou as amostras de uréia, nano uréia e DEF em 3 s, o que foi bastante rápido em comparação com outros métodos testados e sem a necessidade de produtos químicos durante a preparação e análise da amostra. Assim, a descoberta deste estudo sugere que um dispositivo portátil baseado em refratômetro de ureia portátil pode ser usado para determinação de N% no local pelas indústrias de fabricação de fertilizantes e DEF e seus clientes devido ao seu baixo custo, baixo consumo de energia, estimativa confiável, detecção rápida de N% e sua adequação ambiental.

O uso de uréia tem aumentado para desenvolver produtos derivados, como fluido de escape de diesel (DEF) ou nano uréia, além de seu uso convencional para fertilizantes1,2,3,4. A principal qualidade da ureia e seus derivados é determinada pela sua porcentagem de nitrogênio (N%). Normalmente, o nitrogênio está sendo medido para garantir a qualidade, racionalizar seu uso pretendido ou para medir a eficiência de assimilação.

O método Total Kjeldahl Nitrogen (TKN) é um dos métodos mais populares para detectar o conteúdo quantitativo de N% presente em substâncias orgânicas e inorgânicas na forma de amônia (NH3) ou íons amônio5,6. Nessa técnica, o teor de amônia é analisado após a digestão da uréia com sulfato de cobre, ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) e suplemento para aumentar o ponto de ebulição da solução. Quando o NH3 é formado, ele é posteriormente destilado em uma solução de ácido bórico na presença de alcalino. Portanto, as formações de ânions borato são então tituladas com ácido clorídrico. Como resultado, o teor de N% pode ser estimado em uréia7,8.

Da mesma forma, o método Dumas, também conhecido como método de combustão, é considerado mais confiável e relativamente mais seguro, pois não requer o uso de produtos químicos corrosivos e a análise de todas as formas de nitrogênio quando comparado ao método TKN convencional para a determinação do teor de N% na uréia9,10 ,11. Com base no método Dumas, um equipamento com analisador comum para analisador de carbono, hidrogênio, nitrogênio e enxofre (CHNS) que detecta N% simultaneamente com o conteúdo de C, H e S na substância com alta precisão. Neste método, todos os compostos nitrogenados são convertidos em dióxido de nitrogênio (NO2) por combustão a 800–1000 °C na presença de gás oxigênio que se reduz a N2 durante o fluxo via cobre aquecido (Cu) e óxido de tungstênio (WO3). Esta etapa elimina o oxigênio e o enxofre e, ao mesmo tempo, o dióxido de carbono (CO2) e a água (H2O) podem ser removidos durante sua interação com carbosorb e perclorato de magnésio (Mg(ClO4)2). Portanto, o nitrogênio é então medido usando um detector de condutividade térmica. Além disso, o CHNS detecta todos os tipos de teor de nitrogênio na ureia, que normalmente não são detectados pelo TKN12.

Por exemplo, Etheridge et al. investigou a análise de nitrogênio para solo, produtos vegetais e amostras de laboratório de nutrição animal usando a combustão e o procedimento de Kjeldahl7. Depois de analisar todas as amostras, eles concluíram que o método de Kjeldahl apresentou valores ligeiramente inferiores para N em comparação com o método de combustão. Da mesma forma, Marco et al. analisaram o nitrogênio total disponível na alimentação animal adotando o método de Kjeldahl e combustão9. Em suas análises, eles mostraram resultados quase semelhantes alcançados por ambos os métodos em termos de teste de repetibilidade e reprodutibilidade. Além disso, eles concluíram que o método de combustão era adequado para a análise de proteínas na alimentação animal em comparação com os métodos de Kjeldahl com base no custo, tempo de análise e adequação ao meio ambiente.